Por la cual se expide el Reglamento Técnico para vajillas de cerámica, utensilios de cerámica empleados en la cocción de alimentos, utensilios de vidrio y de vitrocerámica y demás utensilios de cerámica destinados a estar en contacto con alimentos o bebidas.

6. Reactivos Todos los reactivos deben ser de un grupo analítico reconocido. Se debe usar agua destilada o agua de una pureza equivalente. 6.1 Acido acético glacial (CH3COOH) d=1,05 g/ml Este reactivo se debe conservar en un lugar oscuro. 6.2 Solución de ensayo: Solución de ácido acético al 4%, (V/V) Se agregan, al agua destilada 40 ml de ácido acético glacial (véase el numeral 6.1) y se diluye hasta 1.000 ml. Esta solución se debe utilizar fresca por lo que se debe preparar cada vez que se vaya a usar. 6.3 Soluciones analíticas concentradas Se preparan soluciones analíticas concentradas, que contengan 1.000 mg de Pb/l y mínimo 500 mg de Cd/l, en la solución de ácido acético (véase el numeral 6.2) o en una solución de ácido nítrico al 2% (V/V). De modo alternativo, se pueden usar soluciones estándares apropiadas, disponibles en el comercio para espectrometría de absorción atómica. 7. Aparatos 7.1 Espectrómetro de absorción atómica, con una sensibilidad mínima de 0,5 mg de Pb/l, y 0,05 mg de Cd/l para una absorción de 1%. Se debe operar de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Un lector digital de concentración (DCE) es opcional, pero útil, para lograr análisis rápidos. 7.2 Artículos de vidrio borosilicato, de acuerdo con la norma ISO 3585.

8. Toma de muestras 8.1 Prioridad Se lleva a cabo el muestreo de los utensilios de cerámica en el siguiente orden de prioridad: a) Utensilios obra hueca grandes; b) Utensilios obra hueca pequeños; c) Utensilios planos. Dentro de cada categoría, se debe dar prioridad a los utensilios que tengan la máxima relación área/volumen. Se deben muestrear especialmente los que estén muy coloreados o decorados en las superficies que hacen contacto con los alimentos. 8.2 Tamaño de muestra Es importante concebir un sistema de control que se considere apropiado para las circunstancias. Si son disponibles, se deben ensayar seis utensilios. Cada uno de estos debe ser de tamaño, forma, color y decoración idénticos. 8.3 Preparación y preservación de las muestras de ensayo Las muestras de los utensilios de mesa deben estar limpios y libres de grasa u otra sustancia que pueda afectar el ensayo. Se lavan las muestras a una temperatura aproximada de 40 °C, con una solución que contenga un detergente no ácido. Se enjuaga con agua corrient e y luego con agua destilada o agua de pureza equivalente. Se escurren y se secan en un horno o mediante papel filtro nuevo, con el fin de evitar manchas. Después de la limpieza no se deben manipular las superficies que se van a ensayar. 9. Procedimiento 9.1 Determinación del volumen de llenado Se coloca cada muestra sobre una superficie plana horizontal y se llena con agua hasta 5 mm del rebose, medidos a lo largo de la superficie de la muestra. Se mide el volumen (V) del agua con una precisión de ± 2%. 9.2 Determinación del área superficial de referencia para artículos planos Se invierte la muestra sobre papel milimetrado y se dibuja el contorno de este alrededor de su borde.

Se calcula el área encerrada por el contorno y esta se registra como el área superficial de referencia (AR) en dm2. 9.3 Extracción 9.3.1 Temperatura de extracción Se realiza la extracción a una temperatura de 22 °C ± 2 °C. 9.3.2 Lixiviación Se llena cada muestra con una solución de ensayo (véase el numeral 6.2) hasta 5 mm del rebose, medidos a lo largo de la muestra. Este último se cubre para evitar la exposición a la luz de la superficie sometida a ensayo. Se lixivia durante 24 h ± 10 min. 9.4 Muestreo de la solución de extracción para análisis Antes de tomar la muestra de la solución de extracción para determinar la concentración de plomo o de cadmio, se mezcla la solución de extracción de cada espécimen mediante un método apropiado que evite cualquier pérdida de la solución de extracción o abrasión de la superficie que se está ensayando, por ejemplo usando una pipeta, se seca y se deja que la solución de extracción se devuelva sobre y dentro de la muestra varias veces. No se diluye la solución de extracción (por ejemplo al enjuagar el espécimen). Se transfiere la solución de extracción a un recipiente de almacenamiento adecuado, hecho de vidrio borosilicato. No es necesario transferir toda la solución de extracción. Se analiza la solución de extracción lo más pronto posible, puesto que hay riesgos de adsorción de plomo y de cadmio sobre las paredes del recipiente de almacenamiento, especialmente cuando los metales están presentes en bajas concentraciones. 9.5 Calibración Cuidadosamente se establecen y estandarizan las técnicas de funcionamiento de los instrumentos, con el fin de utilizar la máxima sensibilidad, porque la determinación de concentraciones de plomo tan bajas como 0,50 mg/l, o concentraciones de cadmio tan bajas como 0,05 mg/l, requieren todo el potencial de la mayoría de los instrumentos.

Se presentan soluciones estándar por dilución de las soluciones analíticas concentradas (véase el numeral 6.3) con la solución de ensayo (véase el numeral 6.2), y se usa la técnica de los intervalos lineales, o se traza una curva de calibración que tenga, por ejemplo, como abscisas las absorbancias de las soluciones estándar y, como ordenadas, los contenidos correspondientes de plomo y de cadmio, en mg/l. Se realiza un ensayo en blanco con los reactivos usados para cada grupo de determinaciones. 9.6 Determinación de plomo y cadmio Se determina la cantidad aproximada de plomo y de cadmio que hay en la solución de extracción, mediante la técnica de los intervalos lineales que usa las soluciones estándares preparadas (véase el numeral 9.5). Este procedimiento se puede usar con cualquier dispositivo de lectura disponible. Si se dispone de un dispositivo de promediación, en el de lectura, reduce los efectos del "ruido" de fondo y mejora tanto la exactitud como la precisión. Si se halla que el contenido de plomo de la solución de extracción es mayor que 20 mg/l, se toma una porción alícuota adecuada y se diluye con la solución de ensayo (véase el numeral 6.2) para reducir la concentración hasta menos de 20 mg/l. De modo alternativo, se pueden usar soluciones estándares de concentración más alta. Consideraciones similares son aplicables a la determinación de cadmio. Se determinan los contenidos de plomo y de cadmio de la solución de extracción, mediante espectrometría de absorción atómica, usando el procedimiento especificado por el fabricante del instrumento. 10.

Expresión de los resultados 10.1 Técnica de los intervalos lineales El contenido (Co) de plomo o de cadmio expresado en mg/l de la solución de extracción, se obtiene mediante la siguiente fórmula: Ao - A1 A2 - X (C2 - C1) + C1 A1 Donde: Ao = Absorbancia de plomo o de cadmio en la solución de extracción. A1 = Absorbancia de plomo o de cadmio, en la solución de menor concentración en el intervalo lineal. A2 = Absorbancia de plomo o de cadmio, en la solución de mayor concentración en el intervalo lineal. C1 = Contenido de plomo o de cadmio, en mg/l, de la solución de menor concentración en el intervalo lineal. C2 = Contenido de plomo o de cadmio, en mg/l, de la solución de mayor concentración en el intervalo lineal. Nota. Si se diluyó la solución de extracción (véase el numeral 9.6), en la fórmula se usa un factor apropiado de corrección. 10.2 Técnica de la curva de calibración Se lee el contenido de plomo o de cadmio, directamente a partir de la curva de calibración o por lectura directa. 10.3 Cálculo de la liberación de plomo y de cadmio en utensilios planos El plomo y el cadmio liberado por unidad de superficie en utensilios planos poco profundos (ao) expresado en mg/dm2, se obtiene mediante la siguiente fórmula: Co x V --------- AR Donde: Co = Contenido de plomo o de cadmio, expresado en mg/l, de la solución de extracción (véase el numeral 10.1 ó 10.2) V = Volumen de llenado de la muestra, expresado en l (véase el numeral 9.1).

AR = Area superficial de referencia, expresada en dm2 de la muestra (véase el numeral 9.2). 10.4 Informe Para utensilios obra hueca se registra el resultado de la espectrometría con una aproximación de 0,1 mg de Pb/l y con una aproximación de 0,01 mg de Cd/l. Para utensilios planos, se registra el resultado con una aproximación de 0,1 mg de Pb/dm2 y con una aproximación de 0,01 mg de Cd/dm2. 11. Informe de ensayo El informe debe incluir los siguientes datos: a) Referencia a esta norma; b) Identificación de la muestra; c) Los resultados y el método de expresión utilizado; d) Cualquier operación que no se incluye en esta norma, o que se considere opcional; e) Cualquier característica, poco usual, que se detecte durante la determinación. Documento de referencia International Organization for Standardization. Ceramic Ware in Contact with Food - Release of Lead and Cadmium - Part 1. Method of Test. Geneva, 1981, 3p. (ISO 6486/1). Bibliografía [1] Proceedings, International Conference on Ceramic Foodware Safety, pp. 8-17, 1975, Lead Industries Association Inc., 292 Madison Avenue, New York, N.Y. 10017, U.S.A. [2] Who Food Additives Series Nº 4, 1972. [3] Who Technical Report Series Nº 505, 1972. [4] Who/Food Additives 77.44 Ceramic Foodware Safety Sampling, Analysis and Limits for Release (Report of a Who Meeting, Geneva 8-10 June 1976). [5] Who/Food Additives HCS/79.7 Ceramic Foodware Safety. Critical Review of Sampling, Analysis and Limits for Lead and Cadmiun Release (Report of a Who Meeting, Geneva 1214 November 1979).