Por la cual se expide el Reglamento Técnico para vajillas de cerámica, utensilios de cerámica empleados en la cocción de alimentos, utensilios de vidrio y de vitrocerámica y demás utensilios de cerámica destinados a estar en contacto con alimentos o bebidas.

Estas soluciones tienen concentraciones de cadmio de 0 mg/l, 0,1 mg/l, 0,2 mg/l, 0,5 mg/l, 1,0 mg/l y 2,0 mg/l respectivamente. Estas soluciones se deben preparar poco antes de su uso. 8. Aparatos Los recipientes de vidrio de laboratorio deben cumplir con los requisitos de las normas ISO pertinentes y estar hechos de vidrio borosilicato, como se especifica en la norma ISO 3585. 8.1 Espectrómetro de absorción atómica Que tenga una sensibilidad mínima de 0,50 mg de Pb/l y 0,05 mg de Cd/l, para 1% de absorción. Se debe operar de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Un lector digital de concentración (DCR) es opcional pero útil para realizar análisis rápidos. 8.2 Fuentes lineales para plomo y cadmio 8.3 Matraces volumétricos aforados Con 100 ml y 1.000 ml de capacidad, que cumplan con los requisitos de la norma ISO 1042, Clase A. 8.4 Pipetas aforadas Con 10 ml y 100 ml de capacidad, que cumplan con los requisitos de la norma ISO 648, Clase A. 8.5 Pipetas graduadas Con 10 ml y 25 ml de capacidad, que cumplan con los requisitos de la norma ISO 835/2, Clase A. 8.6 Vasos de precipitados 8.7 Bureta Con 25 ml de capacidad, graduada en divisiones de 0,05 ml, que cumpla con los requisitos de la norma ISO 385/2, Clase A. 8.8 Vidrios de reloj De diferentes tamaños, para cubrir las muestras durante el ensayo. 8.9 Cilindro de medición graduado Con 500 ml de capacidad, q ue cumpla con los requisitos de la norma ISO 4788. 8.10 Dispositivos opacos De una forma adecuada para cubrir muestras opacas durante el ensayo. 9.

Muestreo y preparación de las muestras de ensayo 9.1 Prioridad Los utensilios cuyas superficies estén en contacto con los alimentos y que sean altamente coloreadas o decoradas o que tengan una relación alta del área superficial/volumen, se deben seleccionar especialmente para el ensayo. 9.2 Tamaño de la muestra Lo ideal es desarrollar un sistema de control que se considere apropiado a las circunstancias. Si existe la disponibilidad, se deben ensayar seis artículos. Cada uno de ellos (muestras de ensayo) debe ser idéntico en cuanto al tamaño, forma, color y decoración. 9.3 Preparación de las muestras de ensayo 9.3.1 Determinación del volumen de llenado Se selecciona uno de los especímenes de ensayo idénticos del grupo, se coloca sobre una superficie horizontal plana y se llena con agua hasta 5 mm del borde, medidos a lo largo de la superficie de la muestra. Se mide y se registra el volumen V de agua con una precisión de ± 2%. 9.3.2 Determinación del área de la superficie de referencia para utensilios planos Se invierte la muestra sobre papel milimetrado y se dibuja el contorno alrededor del borde. Se calcula el área encerrada por el contorno y se registra como el área de la superficie de referencia SR, en dm2, hasta dos cifras decimales. En el caso de artículos circulares, el área de la superficie de referencia se puede calcular a partir del diámetro de las muestras. 9.3.3 Preparación de los utensilios que no se pueden llenar Los utensilios que no se pueden llenar hasta 5 mm del borde, como se especifica en el numeral 9.3.1 se deben considerar como no aptos para llenarse.

Todas las superficies de ellos se deben cubrir, exceptuando la superficie de referencia, con cera de abejas o parafina y se ensayan como se especifica en el numeral 10.1.2.2. 9.4 Limpieza de las muestras Las muestras deben estar limpias y libres de grasa u otra sustancia similar que pueda afectar los resultados del ensayo. Se lavan brevemente, a una temperatura aproximada de 40°C, con una solución que contenga un detergente no ácido. Se enjuagan con agua de grifo y luego en agua destilada. Se escurren y se dejan secar en un horno o se limpian con papel de filtro, con el fin de evitar cualquier mancha. No se debe manipular la superficie que se va a ensayar después de que se haya limpiado. Los artículos que no se pueden llenar y los cuales estén protegidos de acuerdo con lo indicado en el numeral 9.3.3, con cera, se deben limpiar en la superficie no protegida, mediante el mismo procedimiento, pero sin secarlos en horno. 10. Procedimiento 10.1 Extracción 10.1.1 Temperatura de ensayo Se lleva a cabo la extracción a una temperatura de 22°C ± 2°C; la solución de ensayo y las muestras deben alcanzar dicha temperatura antes de que comience la extracción. 10.1.2 Llenado de las muestras 10.1.2.1 Se colocan las muestras sobre una superficie horizontal plana. Se agrega un volumen de la solución de ensayo igual al de llenado (véase el numeral 9.3.1), utilizando el cilindro de medida. Si las muestras están opacas, se cubren con un material inerte opaco, apropiado para evitar la contaminación. No es necesario obtener la extracción de dichas muestras en la oscuridad.

Si las muestras son transparentes o traslúcidas, se cubren inmediatamente, colocándolas luego en la oscuridad. 10.1.2.2 Se colocan las muestras de artículos que no se pueden llenar en un vaso de vidrio borosilicato de tamaño adecuado y se agrega la solución de ensayo hasta cubrir completamente la muestra. Se mide y se registra el volumen V requerido de la solución de ensayo con una precisión de ± 2%. Se cubre el recipiente con un vidrio de reloj y se coloca en la oscuridad. 10.1.3 Duración de la extracción Se dejan reposar las muestras durante 24 h ± 10 min. 10.2 Muestreo de la solución de extracción para el análisis Antes del muestreo de la solución de extracción para determinar las concentraciones de plomo y de cadmio, se mezcla la solución de extracción en cada muestra por medio de un método apropiado, el cual evite toda pérdida de solución o abrasión de la superficie que se está ensayando (por ejemplo, empleando una pipeta, retirando y dejando que la solución de extracción cubra la muestra varias veces). No se debe diluir la solución de extracción (por ejemplo al enjuagar la muestra). Se pasa la solución de extracción a un contenedor de almacenamiento. No es necesario pasar toda la solución de extracción. Se analiza la solución de extracción lo más pronto posible, puesto que existe el riesgo de adsorción de plomo o de cadmio en las paredes del contenedor de almacenamiento, particularmente cuando los metales están presentes en bajas concentraciones. 10.3 Calibración Se establecen y estandarizan cuidadosamente las técnicas de operación del instrumento, de manera que se utilice la sensibilidad máxima, puesto que las determinaciones de concentraciones de plomo tan bajas como 0,50 mg/l, o concentraciones de cadmio, como 0,m/l, requieren del potencial completo de la mayoría de los instrumentos (niveles bajos de ruido).

Se determinan las absorbancias de las soluciones estándar de plomo y de las soluciones estándar de cadmio (véase el numeral 7.10) y, para la determinación, se utilizan ya sea la técnica de los intervalos lineales o la construcción de curvas de calibración que tengan, por ejemplo, las absorbancias de las soluciones estándar como abcisas y las concentraciones de plomo y de cadmio correspondientes, en mg/l como ordenadas. Se efectúa un ensayo en blanco con los reactivos empleados para cada determinación. 10.4 Determinación del plomo y del cadmio Se determinan las concentraciones de plomo y de cadmio o alguno de los dos, de las soluciones de extracción por medio de espectrometría de absorción atómica, siguiendo las instrucciones del fabricante. Si se encuentra que la concentración de plomo de la solución de extracción es mayor a 20 mg/l, o que la concentración de cadmio es superior a 2,0 mg/l, se toma una porción alícuota y se diluye con solución de ensayo (véase el numeral 7.2) para reducir la concentración a menos de 20 mg/l en el caso del plomo o de 2,0 mg/l en el caso del cadmio. Alternativamente, se usan soluciones estándar de concentraciones más altas, para realizar las medidas o para la preparación de curvas de calibración nuevas. 11. Resultados 11.1 Técnica de los intervalos lineales La concentración de plomo o de cadmio Co, expresada en mg/l de la solución de extracción se obtiene mediante la ecuación: Ao - A1 C0 = A2 - X (C2 - C1) + C1 A1 Donde: Ao= Absorbancia correspondiente al plomo o al cadmio de la solución de extracción. A1= Absorbancia correspondiente al plomo o al cadmio de la solución de menor concentración en el intervalo lineal. A2= Absorbancia correspondiente al plomo o al cadmio de la solución de mayor concentración en el intervalo lineal.

C1= Concentración de plomo o de cadmio, expresada en mg/l de la solución de menor concentración en el intervalo lineal. C2= Concentración de plomo o de cadmio, expresada en mg/l, de la solución de mayor concentración en el intervalo lineal. Nota. Si la solución de extracción se diluye, se debe usar un factor de corrección apropiado en la ecuación 11.2 Técnica de la curva de calibración Se lee, directamente a partir de la curva de calibración, la concentración de plomo o de cadmio, expresada en mg/l, de la solución de extracción. 11.3 Cálculo de la liberación de plomo y de cadmio en artículos planos La liberación de plomo y de cadmio por unidad de área de la superficie de artículos planos, ao, expresada en mg/dm2, se obtiene mediante la siguiente ecuación: CoxV a0 = ----------- SR Donde: Co = Concentración de plomo o de cadmio, expresada en mg/l de la solución de extracción, calculada como se especifica en el numeral 11.1 o en el 11.2. V = Volumen, en l, de la solución de ensayo que se usa para la extracción (véase el numeral 10.1.2). SR = Area de la superficie de referencia (véase el numeral 9.3.2), expresada en dm2, de la muestra de ensayo. 11.4 Informe En el caso de artículos cóncavos, se informan los resultados con una aproximación de 0,1 mg/l para el plomo y de 0,01 mg/l para el cadmio. En el caso de artículos planos, se informan los resultados con una aproximación de 0,1 mg/dm2 para el plomo y con una aproximación de 0,01 mg/dm2 para el cadmio.

12. Informe de ensayo El informe de ensayo debe incluir la siguiente información: a) Referencia a esta norma; b) Identificación de los artículos ensayados, por ejemplo si eran artículos planos o cóncavos; c) El número de muestras ensayadas; d) Cada uno de los resultados, de acuerdo con el numeral 11.4; e) Cualquier característica excepcional que se haya notado durante la determinación; f) Cualquier operación que no se haya incluido en esta norma, o que se considere como opcional; g) Si cada una de las muestras satisface los requisitos sobre los límites de liberación permitidos. 12. Documentos de referencia International Organization for Standardization. Glassware and Glass Ceramic Ware in Contact with Food - Release of Lead and Cadmium - Part 1: Method of Test. Geneva, 1982, 5p. (ISO 7086/1). International Organization for Standardization. Glassware and Glass Ceramic Ware in Contact with Food - Release of Lead and Cadmium - Part 2: Permissible Limits. Geneva, 1982, 1p. (ISO 7086/2). Bibliografía 1. Who/Food Additives 77.44. Ceramic Foodware Safety, Sampling, Analysis and Limits for Release (Report of a WHO Meeting, Geneva 8 - 10 June 1976). 2. Who/Food Additives HCS/79.7. Ceramic Foodware Safety. Critical Review of Sampling. Analysis and Limits for Lead and Cadmium Release (Report of a WHO Meeting, Geneva 12 -14 November 1979). 3. Frey E, Scholze, H. (Lead and Cadmium Release from Fased Colours, Glazes and Enamels in Contact with Acetic Acid and Foodstuf and Under the Influence of Llght). Ber. Dt. Keram. Ges 56 (1979) Nº 10 pp. 293-297. ANEXO 2 Norma Técnica NTC 3537 E: 11pt;o:p> Esta norma es equivalente a sus antecedentes ISO 8391/1 e ISO 8391/2

0. Introducción 0.1 La liberación de plomo y de cadmio que tiene lugar en los utensilios de cocción, demanda procedimientos efectivos de control que garanticen la protección de las personas ante posibles riesgos en su salud. La posibilidad de tal desprendimiento se incrementa cuando se formula, aplica o coce el vidriado en forma inapropiada. Hay un interés especial en los utensilios de cocción, ya que las condiciones normales de utilización (calentamiento de alimentos ácidos durante períodos prolongados) conducen a la extracción de plomo y de cadmio, solubles en los alimentos. 0.2 Como consideración secundaria, las normas que existen en los diferentes países en relación con los recipientes para cocción, no establecen barreras arancelarias para su comercialización internacional. Por esta razón, es necesario establecer métodos internacionalmente aceptables con respecto a los ensayos que se han de llevar a cabo en los recipientes de cocción, relativos a la liberación de plomo y de cadmio, así como definir los límites permitidos para la liberación de esos metales tóxicos. 0.3 Un grupo de expertos, convocado por la Organización Mundial de la Salud (OMS), con participación de la ISO, se reunió en Ginebra en noviembre de 1979, y recomendó valores límites para el desprendimiento de materiales tóxicos de los utensilios cerámicos de cocción, correspondientes a un método de ensayo al calor que se había propuesto. Además, allí se determinó que se debe ampliar el estudio del método con el propósito de determinar su repetitividad y reproducibilidad. El método establecido en este documento está basado en las recomendaciones de la Organización Mundial de la Salud y en estudios conjuntos posteriores en los cuales participaron catorce laboratorios de Estados Unidos, Europa y Japón. 1. Alcance Esta norma es aplicable a los recipientes cerámicos destinados a la preparación de alimentos por medio de calentamiento.

2. Objeto Esta norma establece los límites permisibles y el método de ensayo para evaluar la liberación de plomo y de cadmio de los utensilios cerámicos de cocción, destinados a estar en contacto con los alimentos. 3. Referencias normativas Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto, constituyen la integridad del mismo. En el momento de la publicación eran válidas las ediciones indicadas. Todas las normas están sujetas a actualización; los participantes, mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la última versión de las normas mencionadas. ISO 3585: 1998, Glass Plant, Pipeline and Fittings - Properties of Borosilicate Glass 3.3. ISO 6955: 1982, Analytical Spectroscopic Methods - Flame Emission, Atomic Absorption and Atomic fluorescence - Vocabulary. 4. Definiciones Para los propósitos de esta norma, se aplican las siguientes definiciones: 4.1 Utensilios cerámicos de cocción: Artículos de cerámica que se calientan durante el proceso de la preparación de los alimentos, por ejemplo artículos de porcelana y de loza. Sin embargo, no se incluyen los artículos de vidrio, de vitrocerámica y de porcelana esmaltada. 4.2 Solución de extracción: Es el solvente empleado, durante el ensayo, para extraer el plomo y el cadmio de los utensilios de cocción. 5. Límites permisibles Los límites permitidos para la liberac ión de plomo y de cadmio de un utensilio cuando se determinan mediante el método establecido en esta norma, no deben exceder los valores indicados en la tabla siguiente: TABLA Utensilio de cocina Plomo Cadmio 5 mg/l 0,5 mg/l

6. Principio El método de ensayo se basa en la extracción del plomo y del cadmio de las superficies de los utensilios que están normalmente en contacto, durante el proceso de cocción, con los alimentos o con sus vapores de cocción. Dicha extracción se lleva a cabo mediante el empleo de una solución caliente de ácido acético. 7. Reactivos Todos los reactivos deben ser de grado analítico reconocido. A menos que se determine otra cosa, se debe emplear agua destilada o de una pureza equivalente. 7.1 Acido acético glacial (CH3COOH) d = 1,05 g/ml Este reactivo se debe almacenar en la oscuridad. 7.2 Solución de extracción: Solución de ácido acético al 4% (V/V) 7.2.1 Se agregan 40 ml de ácido acético glacial (véase el numeral 7.1) al agua y se diluye hasta 1.000 ml. 7.2.2 Esta solución debe ser de preparación reciente. 7.3 Soluciones estándar concentradas 7.3.1 Se preparan soluciones estándar concentradas, que contengan 1.000 mg de Pb/l y por lo menos 500 mg de Cd/l en la solución de ácido acético (véase el numeral 7.2) o en una solución de ácido nítrico al 2% (V/V). 7.3.2 Alternativamente pueden emplearse soluciones estándar apropiadas para espectrometría de absorción atómica de plomo y de cadmio, las cuales se encuentran disponibles en el comercio.

8. Equipo 8.1 Los recipientes de vidrio empleados en los laboratorios deben cumplir con las exigencias de las normas ISO correspondientes y estar fabricados con vidrio borosilicato, como se encuentra establecido en la norma ISO 3585. 8.2 Estos aparatos son los de uso común en los laboratorios y, en particular, se emplea el siguiente: Espectrómetro de absorción atómica: Aparato con una sensibilidad mínima de 0,50 mg de Pb/l y 0,05 de Cd mg/l, para un 1% de absorción. Su operación debe respetar las instrucciones establecidas por el fabricante. Aunque, opcionalmente, puede estar dotado de un dispositivo para la lectura digital de la concentración (DCR), el cual es útil para un rápido análisis. 9. Muestreo 9.1 Tamaño de la muestra 9.1.1 Lo ideal es establecer un sistema de control adecuado a cada circunstancia en particular. 9.1.2 De ser posible se deben someter a ensayo seis utensilios, cada uno de los cuales debe tener tamaño, forma, color y decoración idénticos. 9.2 Preparación y preservación de las muestras de ensayo 9.2.1 Las muestras de los utensilios de cocción deben encontrarse limpias y libres de grasa o de cualquier otro material que pueda afectar el ensayo. 9.2.2 Las muestras se lavan en forma rápida a una temperatura aproximada de 40°C, con una solución que contenga un detergente no ácido. 9.2.3 Se enjuagan con agua del grifo y luego, con agua destilada o en agua de pureza equivalente. 9.2.4 Se escurren y se seca, bien sea en un horno o mediante un papel de filtro nuevo, de manera que no se vaya a manchar. 9.2.5 Después de que las superficies que se someterán a ensayo se hayan secado, no deben tocarse con las manos. 10.

Procedimiento 10.1 Volumen de llenado 10.1.1 Se determina el volumen efectivo de la muestra, midiendo el volumen necesario de agua para llenar el recipiente hasta el borde. 10.1.2 Se llena cada recipiente con agua (limpiándolo primero, como se establece en el numeral 9.2), hasta dos tercios de su volumen efectivo. 10.1.3 Luego se cubren los recipientes con sus propias tapas. Si los recipientes de cocción sometidos a ensayo no poseen tapas, se cubren con vidrio plano, opaco y no plomado (u otra cubierta apropiada), con el objeto de prevenir la evaporación y de evitar que la superficie sometida a ensayo se exponga a la luz. 10.2 Extracción 10.2.1 Se coloca cada recipiente sobre una superficie caliente y se procede a calentar el agua a fuego lento hasta que hierva, momento en el cual se adiciona suficiente ácido acético glacial (véase el numeral 7.1) con el objeto de obtener una solución de ácido acético al 4% (V/V). 10.2.2 El volumen Va, de ácido acético necesario puede calcularse a partir de la ecuación: Va = 0,041 x VW Donde: Va = Volumen del agua en el recipiente de cocción. 10.2.3 En el caso de recipientes que poseen su propio elemento de calentamiento, la temperatura se debe mantener en el punto en el cual el solvente hierve a fuego lento, empleando el elemento de calentamiento propio. 10.2.4 En el caso en el que el elemento de calentamiento produzca una ebullición fuerte, se puede emplear un dispositivo para controlar la temperatura y hacer que hierva a fuego lento. Si el elemento de calentamiento no genera una temperatura lo suficientemente elevada como para hacer que el solvente hierva a fuego lento, entonces se debe emplear la temperatura máxima generada por el elemento.

Se deja hervir a fuego lento o se deja a la máxima temperatura alcanzable durante un período de 2 h, contado a partir del momento en que se adiciona el ácido acético. 10.2.5 Si durante el período de 2 h de calentamiento se presenta pérdida del solvente (como por ejemplo en el caso de las jarras de té), se reemplaza la pérdida con solución precalentada de ácido acético (véase el numeral 7.2), con el propósito de mantener el nivel de la solución en los dos tercios del volumen efectivo del recipiente. 10.2.6 Al cabo de las 2 h del período de calentamiento, se retira la fuente de calor de forma inmediata. 10.3 Muestreo de la solución de extracción para el análisis 10.3.1 Antes de realizar el muestreo de la solución de extracción con el propósito de determinar las concentraciones de plomo y de cadmio, o uno de los dos, se mezcla la solución de extracción en cada muestra, mediante un método apropiado que evite la pérdida de solución de extracción o cualquier abrasión en la superficie que se está sometiendo a ensayo (por ejemplo, utilizando una pipeta, se remueve y se vuelve a llenar el especimen con la solución de extracción varias veces). 10.3.2 No se debe diluir la solución de extracción (por ejemplo enjuagando la muestra). 10.3.3 Se transfiere la solución de extracción a un recipiente de almacenamiento apropiado, construido de vidrio borosilicato.

No es necesario traspasar toda la solución de extracción. 10.3.4 Si la concentración de la solución de extracción es superior a 20 mg/l, se toma una alícuota y se diluye con ácido acético (véase el numeral 7.2), para reducir la concentración a un valor de 20 mg/l. 10.3.5 Se analiza la solución de extracción una vez haya alcanzado la temperatura ambiente, puesto que existe el riesgo de que se presente una adsorción de plomo o de cadmio en las paredes del recipiente de almacenamiento, particularmente cuando los metales están presentes en bajas concentraciones. 10.4 Calibración y determinación 10.4.1 Se determinan y estandarizan cuidadosamente las técnicas de operación del instrumento, de manera que se utilice la sensibilidad máxima, ya que la determinación de concentraciones tan bajas como la del plomo de 0,50 mg/l o la del cadmio de 0,05 mg/l, exigen la capacidad máxima de la mayoría de los instrumentos. 10.4.2 Se preparan las soluciones de calibración, diluyendo las soluciones estándar disponibles (véase el numeral 7.3) con ácido acético (véase el numeral 7.2), y se emplea la técnica de los intervalos lineales o se construye una curva de calibración que tenga, por ejemplo, las absorbancias de las soluciones de calibración como abcisas y los contenidos de cadmio o de plomo correspondientes, en mg/l, como ordenadas. 10.4.3 Se realiza un ensayo en blanco con los reactivos que se han de emplear en cada conjunto de determinaciones.

La solución de ensayo en blanco puede emplearse como número cero en la calibración, en caso de que se emplee la técnica de la curva de calibración. 10.4.4 De manera alternativa, se pueden emplear soluciones de calibración con concentraciones superiores. 10.4.5 Se emplean criterios similares para la determinación de la concentración d e cadmio. 10.4.6 Se determinan las concentraciones de plomo y de cadmio de las soluciones de extracción, mediante espectrometría de absorción atómica, siguiendo el procedimiento indicado por el fabricante del instrumento.

11. Resultados 11.1 Técnica de los intervalos lineales La concentración de plomo o de cadmio, Co, expresada en mg/l de la solución de extracción, se obtiene mediante la ecuación: ING-BOTTbsp; Ao - A1 C0 = A2 - X (C2 - C1) + C1 A1 Donde: Ao = Es la absorbancia correspondiente al plomo o al cadmio de la solución de extracción. A1 = Es la absorbancia correspondiente al plomo o al cadmio de la solución de menor concentración en ese intervalo. A2 = Absorbancia correspondiente al plomo o al cadmio de la solución de mayor concentración en ese intervalo. C1 = Concentración de plomo o de cadmio expresada en mg/l de la solución de menor concentración en ese intervalo. C2 = Concentración de plomo o de cadmio, expresada en mg/l, de la solución de m, ayor concentración en ese intervalo. Nota. Si la solución de extracción se diluye (véase el numeral 10.3), se utiliza un factor de corrección apropiado en la ecuación. 11.2 Técnica de la curva de calibración Se determina la concentración de plomo o de cadmio directamente a partir de la curva de calibración o por lectura directa. 11.3 Informe Se aproximan los resultados hasta el 0,1 mg/l más cercano, en relación con la concentración de plomo y al 0,01 mg/l con la de cadmio. 12. Precisión Tabla1) Precisión Intervalo o nivel Repetitividad Reproducibilidad (mg/l) r R Plomo 0,48 £ Cpb £ 1,93 0,69 1,63 Cadmio 0 < Ccd £ 0,10 0,01 0,01

1) Los datos relacionados con la precisión se obtuvieron a partir de un estudio conjunto realizado en 1981 por parte de la Administración Norteamericana de los Alimentos y las Drogas (FDA). El estudio incluyó catorce laboratorios de Estados Unidos, Puerto Rico, Japón, Alemania, Israel, Reino Unido, Irlanda, Canadá y Países Bajos. Las muestras de ensayo presentaron una concentración promedio de 1,0 mg/l de plomo. No había cadmio presente. 12.1 Repetitividad La diferencia entre dos resultados particulares obtenidos de materiales idénticos de prueba por un operario que utilice el mismo aparato dentro de un intervalo de tiempo, lo más corto posible, excederá la repetitividad indicada en la tabla, en promedio, en no más de una vez en 20 casos en la realización correcta y normal del método. 12.2 Reproducibilidad La diferencia entre dos resultados particulares e independientes obtenidos por dos operarios que trabajan en diferentes laboratorios con material de ensayo idéntico excederá l a reproducibilidad indicada en la tabla, en promedio, en no más de una vez en 20 casos en la realización correcta y normal del método. 13. Informe del ensayo El informe del ensayo debe incluir la siguiente información: 13.1 Referencia a esta norma. 13.2 Identificación de la muestra. 13.3 Los resultados y la forma en la cual están expresados. 13.4 Cualquier comportamiento inusual observado durante la determinación. 13.5 Cualquier operación que no se haya incluido en esta norma, o que se considere como opcional. 14. Documentos de referencia International Organization for Standardization. Ceramic Cookware in Contact with Food - Release of Lead and Cadmium - Part 1: Method of Test. Geneva. 1986, 4p. (ISO 8391/1). International Organization for Standardization. Ceramic Cookware in Contact with Food - Release of Lead and Cadmium - Part 2: Permissible Limits. Geneva 1986, 2p. (ISO 8391/2). Bibliografía

1. Proceedings, International Conference on Ceramic Foodware Safely, New York, NY, Lead Industries Association Inc., 1975, pp.8-17. 2. Evaluation of Mercury, Lead, Cadmium and the Food Additives Amaranth, Diethylpyrocarbonate, and Octyl Gallate, WHO Food Additives Series No. 4, Geneva, WHO, 1972, 84 pp. 3. Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives. Evaluation of Certain Food Additives and the Contaminants: Mercury, Lead and Cadmium, WHO Technical Report Series Nº 505, Geneva, WHO, 1972, 32 pp. 4. Ceramic Foodware Safety, Sampling, Analysis and Results for Release. WHO/Food Additives 77.44 (Report of a WHO Meeting, Geneva, 1976-06-08 to 10). 5. Gould, J. H., Butler, S.W., Boyer, K.W and Steele, E.A. (US Food and Drug Administration). Hot leaching of ceramic and enameled ware: A collaborative study, J. Assoc. Off. Anal. Chem. 66 (3) 1983: 000-000. ANEXO 3 Norma Técnica NTC 4634 Método de ensayo para determinar la liberación de plomo y cadmio en recipientes cerámicos en contacto con alimentos

0. Introducción El problema de la liberación de plomo y de cadmio en los utensilios de cerámica requiere medios efectivos de control para garantizar la protección de las personas contra posibles peligros, provenientes del uso del vidriado y decoraciones formulados, aplicados y cocidos inapropiadamente sobre las superficies de los artículos de cerámica usados para preparar, servir y almacenar alimentos y bebidas. A manera de consideración secundaria, los diferentes re quisitos de un país a otro para el control de la liberación de materiales tóxicos de las superficies de los artículos de cerámica, no presentan barreras arancelarias al comercio internacional de tales productos. En consecuencia es necesario establecer métodos aceptados internacionalmente para determinar en artículos de cerámica la liberación de plomo y cadmio, y definir los límites permisibles para la liberación de estos metales tóxicos pesados. Un grupo de expertos convocado por la Organización Mundial de la Salud (OMS) se reunió en Ginebra, en junio de 1976 y recomendó la adopción de métodos de muestreo, procedimientos de ensayo y límites para la determinación de la liberación de materiales tóxicos de los artículos de cerámica. La OMS convocó una segunda reunión en noviembre de 1979. El método de ensayo especificado en esta norma se basa en las recomendaciones de la OMS. 1. Objeto Esta norma especifica el método de ensayo para determinar la liberación de plomo y cadmio en utensilios de cerámica, que se emplean en contacto con los alimentos, por ejemplo los hechos de china vitrificada porcelana y loza, bien sea vidriada o no, sin tener en cuenta los artículos de vidrio, placa metálica esmaltada y de vitrocerámica. 2. Campo de aplicación Esta norma se aplica a los artículos de cerámica que se usan para preparar, servir y almacenar alimentos y bebidas.

3. Normas que deben consultarse La siguiente norma contiene disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto, constituye la integridad de esta norma. En el momento de la publicación era válida la edición indicada. Todas las normas están sujetas a actualización, los participantes, mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la última versión de la norma mencionada a continuación: ISO 3585:1998, Borosilicate Glass 3.3. Properties Third Edition 4. Definiciones Para el propósito de esta norma se aplican las siguientes definiciones: 4.1 Utensilio de cerámica: Artículo de cerámica que se puede usar en contacto con alimentos, por ejemplo, cerámica hecha de porcelana y loza, bien sea vidriada o no. 4.2 Utensilio plano: Artículo de cerámica con una profundidad interna no superior a 25 mm, medida desde el punto más bajo hasta el plano horizontal que pasa por el punto de rebose. 4.3 Utensilio obra hueca: artículo de cerámica con una profundidad interna superior a 25 mm, medida desde el punto más bajo hasta el plano horizontal que pasa por el punto de rebose. Los utensilios obra hueca se pueden denominar grandes o pequeños, según su capacidad: a) Utensilios obra hueca grandes, los cuales tiene una capacidad igual o superior a 1,1 l; b) Utensilios obra hueca pequeños, los cuales tienen una capacidad menor que 1,1 l. 4.4 Solución de ensayo: Solvente usado durante el ensayo para extraer el plomo y el cadmio presentes en el utensilio de cerámica. 5. Principio Mediante una solución de ácido acético se extrae el plomo y el cadmio de las superficies de cerámica que normalmente entran en contacto con los alimentos. Se determinan, por espectrometría de absorción atómica, las cantidades de plomo y de cadmio extraídas.